高频红外碳硫仪采用红外吸收法,将试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
把金属样品置于陶瓷坩埚内,并加一定量的钨,铁屑,或钨、锡助溶剂,在氧气气氛中,经高频感应炉加热熔融,样品中的碳或硫形成CO2或SO2。
在高频红外碳硫仪的测量室未通过被测气体前,则通过测量室和参比室两边的红外光能量相等,这时测量仪表指示为零。
当CO2或SO2通过测量室时,CO2吸收了红外光能量,测量室和参比室两边的红外光能量便不相等,红外检测器所接收到的红外光源辐射的能量减少,其减少的程度与CO2或SO2的浓度有关。因此,测量红外检测器输出值的变化,也是测量了碳或硫在金属样品中的含量。
随着生产力的发展,人们对矿产资源的需求越来越多,金属矿产已成为各国的战略资源。铁矿成为铜和铁冶炼的主要原料。硫含量测定的经典方法为重量法和滴定法。
重量法测定精度高,测量范围广,但操作繁琐,分析周期长,成本高;滴定法存在管式炉升温速度较慢、重复性差的缺点,对于高含量样品,滴定时难于控制,容易造成分析结果偏低等问题。
随着分析仪器水平的提高,高频红外碳硫仪分析法不仅在矿产品、金属材料中得到广泛应用,还在高硫含量分析方面有所突破。通过绘制硫校准曲线,建立了测定铁矿中高含量硫的方法,如下:
1、校准曲线的绘制:在仪器良好工作条件下,用标准物质绘制曲线。
2、重复性试验:对同一铁矿样品,连续测定10次。从检测结果看出,该方法重复性非常好。
3、准确性和精密度试验:按照实验方法,采用重量法进行方法对比试验,结果表明高频燃烧吸收法测定结果与重量法基本一致。