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影响直读光谱分析仪测试结果的因素有哪些?

更新时间:2023-03-12      点击次数:715
  直读光谱,英文缩写为OES(Optical EmissionSpectrometer)是一款应用广泛、效率高、结果准确的金属材料元素分析仪器。一般通道个数有30左右,可对样品中几种到二三十种元素同时分析。
 
  直读光谱分析仪工作环境要求:
 
  温度一般控制在15℃~ 30℃之间,常用温度为25℃左右;8h内环境温差一般不能超过±2℃;光谱室空气相对湿度小于75%。氩气浓度一般要求在 99.990%~99.999%之间 、氩气输入压力 一般为0.20MPa~0.30MPa之间。不同厂家的设备对氩气浓度、输入压力的要求会有一定的差异,请各位同仁们在检验过程中引起注意。
 
  影响测试结果的因素及分析:
 
  1、直读光谱分析仪的分辨力和稳定性:
 
  不同厂家的设备分辨率等级不同,分辨率越高,一般测试结果越准确。日常可以通过测试控制样品来确定,直读光谱仪是否运行正常。对于一般曲线漂移,只需要做类型标准化,标准化,就能将漂移的曲线重新校准回来,使设备能正常运行。
 
  工作曲线的漂移校正,是保证直读光谱仪测试结果稳定性的重要举措。工作曲线的漂移校准,应引起我们注意的有这几点,第一,控制样品表面应无明显氧化;第二,控制样品表面光洁度和纹理方向,应与上次基本一致;第三、控制样品不能选错,有不同控制样品时,先后测试顺序不能错;第四、测试次数不能少于相关要求;第五、数据稳定性应符合相关规定。
 
  对于透镜受潮,氩气管道堵塞,氩气流量不足,电压不稳定等都会对,测试结果的稳定性产生影响。
 
  每个因素既可以单独成为影响稳定性的唯一因素,更多的可能是多个因素共同作用,导致测试结果不稳定。所以当测试控制样品,结果稳定性很不理想时,我们需要综合排查,不要想当然,认为某个因素肯定不会出现问题。
 
  设备的稳定性与设备本身的配制关系明显,但日常维护及定期的保养也是密不可分的。设备再好,不能正确使用和良好的维护,设备都不能长寿。
 
  2、标准样品:
 
  日常控制样和标准化标块,都应是有证标块。一般国际标块稳定性和成分含量标准值准确性高于国家标块,国家标块稳定性和成分含量标准值准确性高于行业标块。
 
  3、样品的均匀性:
 
  样品均匀性对测试结果的稳定性影响非常明显。粉末状样品均匀性一般比较好。
 
  容易因样品均匀性问题而导致测试结果差距非常大的样品,主要有浇铸不良的铸锭,经多次冷加工后的型材(大尺寸棒材,板材)
 
  通过短时间内多次重复条件下测试样品,可以得到样品的均匀性好坏的结果。
 
  4、样品表面粗糙度:
 
  直读光谱样品主要有粉末状和块状两种。块状样品测试前通常需要采用铣床、车床、砂轮机等其中一种或多种制样设备,将试样表面磨平。不同磨制方法,经验丰富程度不同的实验员,获得的样品表面粗糙度相差比较大。
 
  表面的光洁程度,对试样与直读光谱仪激发台的贴合程度影响十分明显,贴合不好,易产生漏光,进而影响测试结果。
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