摘要：

碳硫分析仪比较适合于屑样燃烧分析样品。但球铁中游离碳的“石墨球"形式易在样屑的切削面“括碎"造成粉尘飞散和细粉丢失，及括碎量与样屑总面积的关系和丢失过程及去向而导致样屑含碳量的不均匀性。所以用一般的钻样方法钻取的屑样按通常的操作分析，其测定结果往往出现严重的波动与偏低。

一、引言

在黑色铸造中，球铁中碳硫是主要元素，分析碳硫元素一般分炉前取样法（原铁水样）和炉后取样法(成品件）。

炉前样相对分析结果稳定，但取样负责。而对于炉后样中碳的测定，其结果往往波动很大。在相同条件下的操作说明，这一弊端不在仪器而在样屑本身。而目前碳硫仪的燃烧法较使用于屑样，如何利用燃烧炉顺利地进行球铁铸件中碳硫的高速分析，我们通过实验认为，除跟一般的铁样分析所常遇到的问题外，关键一点就是分析样品的取样方式及其操作。本文简单介绍几种取样方法，仅供大家参考。 

二、实验仪器及方法 

1、仪器：高频感应炉——1HW(ST)高频红外碳硫分析仪。

  2、方法一：炉前取样法（原铁水样） 原铁水在球化之前取薄片样，用剪刀剪成细小块样后称重分析。或原铁水取块样，冷却后用台钻采取屑样（注意钻速一定要慢）。

方法二：炉后取样法(成品件） 取球铁件炉后样，采取一般钻样取屑，分别用随机及分类法称取200mg，按通常铁样进行分析，同时采用一次性钻样300-500mg全部收集称量后进行全量分析。并于压片样，条样法进行比较。 

三、实验结果及讨论 

从物理方面来看。碳在铸铁件中的主要存在方式，除部分化合碳外，大部分为游离碳即石墨碳。在灰铁中，石墨碳主要成片状，而在球铁中，碳主要是以微小的球状形式存在。这种球墨在一般的钻取样屑过程中，在样屑的切削面上极易被拉破磨碎成粉尘状而飞散及存在于细碎的粉尘中，以后又在操作过程的多次转移中分别散失在接样纸、试样袋、称样盘、天平刷、放样纸片等承接物上，对于总表面很大的样屑来说，其游离碳的损失量是相当大的。 从实验来看，在同一份试样中，样屑又有粗有细，如将其按粗细程度分为数份，则分别测得的含碳量大体上呈有规律的波动。设按原铁水压片样测得的含碳量为c前，而铸件炉后样屑测得的含碳量为c后，设其比值为h：h=c前/c后，即h值越小，说明炉后样测得的含碳量越高，如取最细的样屑（细粉状）测定，h值可达0.7左右，如其他的数分测定，h值一般多在1.2——1.35左右内波动。当然这与样屑的粗细均匀度或悬殊程度有关，并不是都在这个范围内。也就是说，同一份样屑，细粉测得值高，往往高于实际含碳量。粗的测得值低，一般低于实际含碳量。但如果样屑粗厚得一定程度后测得值又有上升的趋势，但h值不会小到1。这是由于游离碳量的损失与屑样的表面积有关。因其便面越大，钻头切削时造成的石墨球括碎越多，而掉落下来的粉尘中碳量很高，除飞散和转移损失外，都跑到样屑的细粉中去了，但如样屑粗厚到一定程度，其置样屑的总面积减少，碳丢失量也相应减少。这是对于同一铸件来说的。而对于不同的铸件，还与其球化状态有关。 如采用磁化样屑，只能减少碳的总量丢失，但并不能解决其波动性。 以上实验看出，由于样屑的粗厚细薄即便面积得不同使各自的碳损失量不同及细粉中碳量的增高造成样屑本身含碳量的不均匀性导致测定结果的波动。由于粉尘飞散及细粉丢失往往导致测定结果的偏低。 因此，有的资料指出，球铁铸件炉后样应加工成适当的调状，然后在高温炉中燃烧定碳。其实，条样取样法，随着长短粗细厚薄的不同，碳损失量也是不同的，不过其损失量已经大大减少了。但假设将试样制成表面积最少的园块，则烧样难以*，碳也就难以全部转化为二氧化碳了。而对于省时节电的电弧炉高速测碳来说，制条样不但麻烦，而且也不利于引弧和*燃烧。 事实上，在日常生产控制的例行分析中，有的单位任然取的球铸铁件炉后样同灰铁一样用钻样进行分析，并且以测得的数据指导生产任然能生产出合格产品。这是因为这样测得的含量数值实际上是一个表观含碳量。一般说来，这个数值往往低于实际含碳量的。但是他们把这个表观数值与该状态的铸件金相组织，机械性能等指标相应的结合起来，并始终以此为衡量标准，作为内控指标，问题是如何克服数据上的波动性。因为对于同一实验室，同一操作人员，他的各项操作，如钻头大小利纯钻样速度，样屑粗细，称量习惯（粗屑或细屑，偏正或偏负）等都因其操作者特性而趋于相对平衡，因而测得的数据也相对的较为稳定，波动性减少。这是在特定条件下的内存方式。 因此，这样的测量数据是表观性的。如在这个情况下，另外测出样块的实际含碳量,而求出一个近似的校正系数b即前面提到的b，则该b值可视为在该工作状态下的含碳量校正系数。在以后的测定中将测得的表观数值乘上系数b,就得出一个近似实际的含碳量，作为日常生产控制中的配料参数，因为一般性的铸件生产中，由于炉料如生铁，废钢等的含碳量和炉子的各项指标及工艺因素等的复杂性，要求成份十分稳定是困难的，允许实际含碳量有一定的波动范围，不象钢材那样含碳量要求较为严格。 目前，对于球铁中碳的测定，多为原铁水试块钻样或压片样，甩片样或针样等，薄片样也能用于燃烧炉碳硫分析仪，但这种试样都是在炉前准备的，而对于球铁铸件炉后样，或产品零件解剖分析样用通常认为最恰当的条样，对于燃烧法碳硫分析仪来说，既麻烦费时，也不适用。一般以称之为套筒法取样为好。简单点，可用大钻头钻孔，小钻头取屑。如用一个钻头取样，则钻头不要太纯，钻取速度要中速稳定，并避免碳的烧损及粉尘吹散和样屑丢失。采用适量钻样，不定量称样，全量分析，最后加以换算。样屑要尽量减少转移次数，最好直接倒于称样片上，以减少转移粘附损失。这样测得的数据是比较接近于实际含碳量的，必要时如再辅之以统计性的校正系数，分析精度可进一步提高。对于仪器要求，与其他铁样相同。燃样添加剂，我们是以钨粒或结晶硅粉与氧化钼粉按适当比例混匀使用，燃烧快，发热值高，烧样*，样渣松脆易脱埚，只是硅粉比例不宜过高，以免燃烧过激。（具体使用哪种燃烧添加剂取决于具体仪器型号） 由于气温，气压的变化给非恒压直读带来的影响，以标样校正之。